由于產(chǎn)地不同石灰石品質(zhì)存在差異,石灰石品質(zhì)的優(yōu)劣直接影響脫硫效率和脫硫成本以及石膏品質(zhì),因此對(duì)不同產(chǎn)地、不同批次的石灰石進(jìn)行成分化驗(yàn)很有必要。
石灰石分析方法GB/T3286.1-1998中分別對(duì)絡(luò)合滴定法和火焰原子吸收光譜法作了規(guī)定,對(duì)石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵、氧化錳等成分分析方法作了明確規(guī)定。
氧化鈣、氧化鎂采用絡(luò)合滴定法時(shí),滴定終點(diǎn)判斷較困難,氧化鈣滴定試驗(yàn)鈣黃綠素指示劑本身為桔紅色,滴定終點(diǎn)鈣離子與鈣黃綠素生成的絡(luò)合物為綠色熒光,滴定終點(diǎn)時(shí)第①次出現(xiàn)綠色熒光后試樣又會(huì)返回桔紅色,造成試驗(yàn)結(jié)果偏差較大。
我們經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn),選用鈣紅指示劑作為氧化鈣絡(luò)合滴定指示劑,選用鉻黑T指示劑作為氧化鈣鎂總量絡(luò)合滴定指示劑,實(shí)際應(yīng)用效果良好,現(xiàn)將試驗(yàn)方法介紹如下:
1試樣溶液的制備
稱取試樣20g(精確稱量到0.00001 g)于100mL燒杯中,除鹽水浸濕后逐漸加濃鹽酸(邊加邊攪拌)約25mL,溶解30分鐘后在電熱爐上加熱煮沸5~10min后,用快速定量濾紙洗滌過(guò)濾,濾液用除鹽水定容到200mL為溶液A;快速濾紙上殘留物待用;再?gòu)?00mL容量瓶中吸取10mL樣液注入另一500mL容量瓶后,除鹽水定容到刻度為溶液B,待用。
2氧化鈣的測(cè)定
1、方法提要:
在PH大于12的溶液中,以氟化鉀(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽鐵、鋁,以鈣紅為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鈣。鈣離子與鈣紅指示劑生成的絡(luò)合物為紅色,滴定終點(diǎn)時(shí)紅色消失,而呈現(xiàn)純蘭色。
2、試劑
鹽酸(1+1)
2%氟化鉀溶液:將2克氟化鉀(KF·2H2O)溶于100毫升水中,貯存在塑料瓶中
三乙醇胺(1+2):將1體積三乙醇胺與2體積的水混合
鈣紅指示劑
20%氫氧化鉀溶液
0.015M EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
精密試紙:pH9.5-13.0
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